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李宝华 孙广明
农业部渔业环境及水产品质量监督检验测试中心（天津）
加入WTO后， 我国的食品安全问题越来越受到国际有关部门的关注。国内的消费者也越来越注重食品的安全的质量，随着我国无公害食品行动计划的迅速开展，水产品无公害基地认可、产品认证也应运而生。国家级、部级、省市级水产品质检中心在此行动计划发挥了巨大的作用，国家加大了食品质量安全检测能力方面的投入，使我国水产品质检中心的检测能力在近几年内有了前所未有的提高，多数的仪器设备与国际接轨；检验队伍得到了锻炼；水产品安全标准形成系列。但伴随水产品安全质量工作的深入进行，我们在检测、执行标准过程中遇大了许多实际的问题。
一. 国际市场多变化、我们检测能力明显不足
1氯霉素的检测：氯霉素别名：左旋霉素， 为白色或微带黄绿色结晶性粉末，微溶于水，易溶于甲醇、乙醇或丙酮。氯霉素对人的造血系统、消化系统具有严重的毒性反应，有可能诱发人的再生障碍性贫血；同时还会引起视神经炎、皮疹等不良反应。
目前的检测方法是酶标仪筛选后由气相色谱仪确认。气相色谱方法前处理方法过于繁琐， 致使回收率偏低（60%-75%），简化前处理过程，提高自动化处理程度， 是目前提高氯霉素检测速度，提高回收率，增加准确度的当务之急。
目前国外采用的方法是酶标仪筛选，用质谱仪确认后，气相色谱仪定量，这样以防出现氯霉素类似物干扰检测结果。我国的水产品检测中心（部级）多数只有气相色谱仪，没有质谱仪，在此方面还存在没有完全与国际接轨的问题。在国际竞争的市场上，国外对中国的市场很关注，同时由于近两年中国的水产品大量流入国际市场，必然引起国际市场的注意，而且对中国的检测机构在检测能力上一再提出新的要求， 致使我们的检测机构大量购置进口的气相色谱、液相色谱等先进仪器。当国内的检测机构基本具备了世界一流的仪器及检测方法后，他们又提出了检测药物的代谢物，这样，我们现在的检测机构在仪器设备上又无法做到，还必须购置进口的气-质连用仪、液-质连用仪、液-质-质连用仪等， 使得我们的质检机构被国际市场牵着鼻子跑。从这一点上也反映出我国的质检机构在基础建设上与国外的的差距，同时对加入WTO的准备不足， 对国际游戏规则掌握的不清楚。
2硝基呋喃是一类广谱抗菌药物 ，主要用来防治水生动物的细菌性疾病，但其原药和在动物体内的残留代谢物会给人类健康造成一定的危害。世界上绝大多数国家包括中国、欧盟、美国、日本等规定在动物食用组织中不允许有呋喃唑酮的残留， 因为人误服用了呋喃唑酮残留的动物性食品后， 会增加呋喃唑酮的耐药性，同时还会有致畸胎、致突变、 致癌的危险。
目前我国的检测方法只适用于检测水产品体内呋喃唑酮的原品。对于其代谢物的检测方法目前即没有国标也没有行标，而欧盟正是利用这一点控制我国的水产品出口。目前我国仅有有限几个质检机构具备HPLC-MS- MS仪， 正在开展代谢物的检测方法研究，已经取得一定的成果。但多数质检中心没有能力购置此仪器， 此项工作也就无法开展。
3水产品饲料中被经常使用的饲料添加剂―喹已醇，目前已经被国家明令禁止使用， 但一些饲料厂无视国家的规定，仍然大量使用，添加量从50-150mg/kg不等。喹乙醇在饲料中的添加的确增加水生动物的抗病性，且促进生长，但是如果添加量过大也会造成鱼体内脏出血，引起大面积死亡，同时这样的鱼在越冬季节容易发生大量死亡。经过我们近几年的检测，发现喹乙醇在鱼体内代谢速度很快，即使提前知道该养殖场肯定投喂了参有喹乙醇的饲料，但检测鱼体内喹已醇的原品仍然是检不出（投喂24小时后），据有关资料报道：喹已醇在鱼体内极易降解，且降解代谢物对人体健康有损害。所以目前我们所用的检测方法、 判定标准都存在着不少的问题。目前华中农业大学兽药研究所正在做喹已醇代谢物的研究，但至今还没有正式的结果报道。近几年，国内市场因为喹乙醇的纠纷非常多， 因没有一个适宜的检测方法， 多数因为喹乙醇引起鱼类死亡的案子没有解决的依据， 致使养殖户和饲料厂抱怨很多。
二. 标准系列混乱， 部分标准无法执行
目前水产品标准存在着国家标准、行业标准及部分地方标准，实施无公害食品行动计划以来，又有了国家级无公害水产品标准，行业无公害水产品标准， 两个系列标准中又存在着一些分歧，按照国家标准化法，国家标准在前，行业标准在后， 但在执行过程中又发现行业标准由于考虑到本行业的实际问题比较实际、可操作；而国家标准太笼统， 应用起来有实际的困难。 以上问题相应还好解决，当遇到国家标准与行业标准出现矛盾时， 对于质检机构就很迷茫，无从下手。以下就国家标准和行业标准出现的不同之处汇总如下：
表1．挥发性盐基氮（mg/100g）
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国标
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行标
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海水鱼
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30
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NY5060-2001
无公害食品
大黄鱼
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≤20
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淡水鱼
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20
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NY5053-2001
无公害食品
草、青、鲢、鳙、尼罗罗非鱼
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≤15
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海虾
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30
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NY5058-2001
无公害食品
对虾
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≤25
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淡水虾
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20
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NY5058-2001
无公害食品
对虾
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≤15
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海水蟹
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25
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以上指标不包括活体水产品
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以上指标适用鲜、活水产品
| 以上对比情况说明，国标对挥发性盐基氮指标要求宽松， 凭我们长期的检测经验， 鲜活水产品的挥发性盐基氮值较低， 当出现轻度腐败现象时，挥发性盐基氮值才明显上升。部分水产品挥发性盐基氮本底值和接近腐败时VBN检测值见表2
表2部分水产品挥发性盐基氮值和接近腐败时VBN检测值
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序号
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水产品名称
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鲜活时VBN检测值
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接近腐败时VBN检测值
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1
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鲫鱼
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8.83
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11.92
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2
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鲢鱼
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8.11
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3
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鲤鱼
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8.19
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11.92
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4
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鳙鱼
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7.38
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5
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梭鱼
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11.73
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6
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草鱼
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11.7
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7
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罗非鱼
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11.7
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8
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鲂鱼
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9.70
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9
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美国红鱼
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8.54
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10
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美国大口胭脂鱼
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8.94
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10.43
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11
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黄颡鱼
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4.47
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8.94
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12
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斑点叉尾回
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7.00
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10.43
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13
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鲟鱼
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6.8
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14
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鱿鱼
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7.24
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15
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南美白对虾（淡水）
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14.7
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20.0
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16
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中国对虾
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8.83
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表3 国标、 行标中 总汞、甲基汞、镉、DSP的不同点
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指标
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国标
GB 18406.4-2001 农产品安全质量 无公害水产品安全要求
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行标
NY5073-2001无公害食品 水产品中有毒有害物质限量
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备注
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总汞（mg/kg）
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0.3
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≤1.0（贝类及肉食性鱼类）
≤0.5（其他水产品）
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欧盟和日本的标准：≤0.5
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甲基汞（mg/kg）
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0. 2
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≤0.5（所有水产品）
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镉（mg/kg）
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0. 1
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≤1.0（软体动物）
≤0.5（甲壳类）
≤0.1（鱼类）
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DSP(µg/100g)
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60
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不得检出（贝类）
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1国标使用仪器法
2行标使用生物法
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三渔业水质标准与地表水环境质量标准的差异
渔业水质标准目前存在着许多缺陷（已经进行了修订，但尚未出台），而在执行《渔业水质标准》或《无公害食品―淡水养殖用水水质》中遇到了实际的困难， 现分别列举如下：
1.标准值差异较大：渔业水质标准或《无公害食品―淡水养殖用水水质》中“铜”指标限定为≤0.01mg/L，《地表水环境质量标准GB3838-2002》中“铜”指标限定为≤1mg/L，相差100倍。而对于《地表水环境质量标准GB3838-2002》中关于水域功能和标准分类中关于三类水域是这样划分的：三类水域主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、回游通道、水产养殖区等渔业水域及游泳区。也就是《地表水环境质量标准》三类标准适用于一般水产养殖区。因为在实际检测当中，养殖池塘（淡水）往往超出0.01mg/L这个限定值，实际在0.1-0.5mg/L之间。在水产品质量标准中对“铜”限量值要求很宽：≤50mg/kg，在历年检测中尚未发现有超标的产品，均低于10mg/kg，
2.渔业水质标准或《无公害食品―淡水养殖用水水质》对于氟化物指标要求≤1mg/L， 由于北方地区本底氟化物偏高，如内蒙的水库、 天津地区的地下水平均氟化物都在1mg/L以上，而天津地区的地下水多数都在3mg/L，但历年的水产品检测氟化物均低于2 mg/kg（标准限量值），为了证明这一情况，我检测中心作了一个小试验，即在2mg/L、5mg/L环境条件下，饲养罗非鱼， 相隔一段时间后，检测罗非鱼体内的氟化物含量， 结果表明， 罗非鱼肌肉中氟化物并不随水中氟化物浓度的的增加而增加 ，而氟化物主要集中在鱼体的肝脏和骨骼中，从这一点上可以看出，环境中某些污染物指标超标， 并不意味产品中这项指标一定超标。所以建议：对于毒性效应不是强烈的物质， 如铜、 锌、硒、 氟化物等在产地环境监测中可以适当放宽限量，最终以产品检测结果为标准。但对于毒性强的物质， 不管其在产品中是否富集， 富集的量如何，必须按照渔业水质标准的限定值执行。
四.今后努力方向
1.通过各种形式进行宣传无公害食品行动计划的重要意义， 尤其通过电视、 电台的形式。主要水产品消费城市建立市场准入制度，在大型超市建立无公害水产品专柜， 让消费者了解无公害水产品，并知道什么地方可以买到无公害水产品， 并且能做到优质优价， 使生产者有积极性。
2.对于氯霉素的检测， 一方面政府部门积极宣传， 严格检查， 让所有的消费者、生产者知道氯霉素对人类存在的潜在危害；另一方面，质检机构积极克服困难，进一步改进氯霉素的前处理方法， 提高回收率；对有争议的样品可以委托有资质、临近地区的实验室进行复验。对于呋喃唑酮代谢物的检测， 国家应适当投入一定的资金，按区域分配， 购置一定数量的HPLC-MS- MS仪， 以尽快添补我国这一空白。
3.对于喹乙醇的检测， 检测的方式应该发生改变， 既然饲料中不允许添加喹乙醇， 水产品中更不允许检测出， 那么，我们的检测对象就应该前移，直接对水产品的饲料进行喹乙醇原品的检测。 因为喹乙醇添加在饲料中没有经过水产动物的消化、吸收、代谢，直接检测饲料中喹乙醇原品是可以的，我们近几年接受客户的委托实际检测过， 同时在实验室里研究过饲料中喹乙醇的检测方法， 完全可以检出。同时尽快制定喹乙醇饲料的检测方法和判定标准使质检机构有标准可依。
4.对于国标和行标不统一问题， 农业部有关部门和国家技术监督局尽快协商， 修改标准， 应以行标作为基础， 因为行标是水产方面的专家编制的，有一定的实践基础。国家技术监督局也可以进行修订， 但要征得水产行业部门的意见。
5.对于渔业水质标准请尽快出台， 运行一段时间后， 如有不合理的地方继续修订， 农业行业标准也应该向环保部门学习，通用的标准几乎2年一修订。
6.农业部农产品质量安全中心农质安发[2004]17号关于《加快推进无公害农产品产地认定和产品认证步伐的实施意见》中关于环境参数、产品检验参数由各省级承办机构依据无公害食品行业标准并结合当地的环境污染因素，组织专家论证确定，在报经农业部农产品质量安全中心所属专业认证分中心审定后实施， 这一通知避免了某些地区非严重污染指标本底超标， 但不影响产品合格参数的限制， 有利于无公害水产品产品认证工作的发展。但也不排除地方保护现象，把原本明知超标，但又有害的物质指标删掉。 所以政府部门应加强各个地方之间的抽查， 以确保水产品的安全可靠。
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